紅外分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光源透過測(cè)試的樣品后，部分光源被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái)，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR譜主要是定性技術(shù)，但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn)，也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
我們以測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量為例，說說其實(shí)驗(yàn)方法：
一、樣品的采集
現(xiàn)場(chǎng)樣品采集按GBZ 159《工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范》執(zhí)行。
二、樣品處理
1、沉降塵處理：粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨，并用200目篩子篩選。準(zhǔn)確稱取篩選后的樣品質(zhì)量（m）置于高溫電爐（低于600℃）內(nèi)灰化30min，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用；
2、濾膜樣處理：用差減法準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜（過氯乙烯濾膜）上粉塵的質(zhì)量（m），然后放入瓷坩堝內(nèi)，置于高溫電爐（低于600℃）內(nèi)灰化30 min，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用；
3、稱取一定量的溴化鉀（使溴化鉀和粉塵總質(zhì)量為250mg）放入瓷坩堝內(nèi)和灰化后的粉塵充分混勻，連同壓片磨具一起放入干燥箱（110±5℃）中10 min。將干燥后的混合樣置于壓片磨具中，加壓20MPa，持續(xù)3 min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。對(duì)于濾膜樣，須同時(shí)取空白濾膜一張，同上處理，制成樣品空白錠片。
三、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取10.00 mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2與990.00 mg溴化鉀放入瑪瑙研缽中，加入一定量的無(wú)水酒精，進(jìn)行濕式研磨。充分研磨后進(jìn)行烘干，配制成10 μg/mg標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2混合樣。準(zhǔn)確稱取不同質(zhì)量（含標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2：0.01mg～1.00 mg）的標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2混合樣，混入研磨好的溴化鉀，使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg，制成錠片進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)α-SiO2對(duì)800、780、694cm-1波數(shù)的紅外光具有特異性強(qiáng)的吸收帶，以標(biāo)準(zhǔn)α-SiO2質(zhì)量為橫坐標(biāo)，800 cm-1吸光值減去830 cm-1吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。
四、樣品的測(cè)定
分別將樣品錠片與樣品空白錠片進(jìn)行掃描，記錄830、800 cm-1處的吸光值，由α-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品和空白錠片中游離二氧化硅的質(zhì)量。
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